Selen, als wichtegt Hallefleedermaterial a Rohmaterial an der Industrie, gëtt seng Leeschtung direkt vun senger Rengheet beaflosst. Wärend dem Vakuumdestillatiounsprozess sinn Sauerstoffverunreinheeten ee vun den Haaptfaktoren, déi d'Selenrengheet beaflossen. Dësen Artikel gëtt eng detailléiert Diskussioun iwwer verschidde Methoden an Techniken fir de Sauerstoffgehalt während der Selenreinigung iwwer Vakuumdestillatioun ze reduzéieren.

I. Reduktioun vum Sauerstoffgehalt an der Virbehandlungsphase vum Rohmaterial

1. Virbereitung vun de Réistoffer

Réi Selen enthält typescherweis verschidden Ongereinheeten, dorënner Oxiden. Ier et an de Vakuumdestillatiounssystem kënnt, solle chemesch Botzmethoden ugewannt ginn, fir Uewerflächenoxiden ze entfernen. Dacks benotzt Botzléisungen sinn:

• Verdënnte Salzsäureléisung (5-10% Konzentratioun): Léist effektiv Oxiden wéi SeO₂ op.
• Ethanol oder Aceton: Gëtt benotzt fir organesch Kontaminanten ze entfernen
• Deioniséiert Waasser: Méifach Spullungen fir Reschtsäure ze entfernen

Nom Botzen soll d'Trocknung ënner enger Inertgasatmosphär (z.B. Ar oder N₂) duerchgefouert ginn, fir eng Reoxidatioun ze verhënneren.

2. Virbehandlung vu Réistoffer virun der Reduktioun

D'Reduktiounsbehandlung vum Réistoff virun der Vakuumdestillatioun kann de Sauerstoffgehalt däitlech reduzéieren:

• Waasserstoffreduktioun: Héichreine Waasserstoff (Reinheet ≥99,999%) bei 200-300°C aféieren, fir SeO₂ zu elementarem Selen ze reduzéieren.
• Karbothermesch Reduktioun: Selenrohmaterial mat héichreinegem Kuelestoffpulver vermëschen an ënner Vakuum oder inerter Atmosphär op 400-500°C erhëtzen, wouduerch d'Reaktioun C + SeO₂ → Se + CO₂ induzéiert gëtt.
• Sulfidreduktioun: Gase wéi H₂S kënnen Selenoxide bei relativ niddregen Temperaturen reduzéieren.

II. Design an operationell Optimiséierung vum Vakuumdestillatiounssystem

1. Auswiel a Konfiguratioun vum Vakuumsystem

Eng Ëmfeld mat héijem Vakuum ass entscheedend fir de Sauerstoffgehalt ze reduzéieren:

• Benotzt eng Kombinatioun vun Diffusiounspompel a mechanescher Pompel, mat engem ultimativen Vakuum vun op d'mannst 10⁻⁴ Pa
• De System soll mat enger Kältefalle ausgestatt sinn, fir d'Réckdiffusioun vun Uelegdamp ze verhënneren.
• All Verbindungen solle Metalldichtunge benotzen, fir d'Ofgasung duerch Gummi-Dichtungen ze vermeiden.
• De System soll eng ausreechend Bake-out-Entgasung duerchlafen (200-250°C, 12-24 Stonnen)

2. Präzis Kontroll vun der Destillatiounstemperatur an dem Drock

Optimal Prozessparameterkombinatiounen:

• Destillatiounstemperatur: Kontrolléiert am Beräich vun 220-280°C (ënner dem Kachpunkt vum Selen vun 685°C)
• Systemdrock: Tëscht 1-10 Pa gehalen
• Heizgeschwindegkeet: 5-10°C/min fir hefteg Verdampfung an Entrainment ze vermeiden
• Temperatur vun der Kondensatiounszon: Op 50-80°C gehale fir eng komplett Selenkondensatioun ze garantéieren

3. Méistufeg Destillatiounstechnologie

Méistufeg Destillatioun kann de Sauerstoffgehalt progressiv reduzéieren:

• Éischt Etapp: Grob Destillatioun fir déi meescht flüchteg Ongereimtheeten ze entfernen
• Zweet Etapp: Präzis Temperaturkontroll fir d'Haaptfraktioun ze sammelen
• Drëtt Stuf: Déif Temperatur, lues Destillatioun fir e Produkt mat héijer Rengheet ze kréien
  Verschidde Kondensatiounstemperature kënnen tëscht de Phasen fir fraktionell Kondensatioun benotzt ginn.

III. Hëllefsmoossnamen am Prozess

1. Technologie fir d'Schutz géint Inertgaser

Obwuel ënner Vakuum funktionéiert, hëlleft déi entspriechend Aféierung vun héichreinegem Inertgas de Sauerstoffgehalt ze reduzéieren:

• Nodeems de System evakuéiert gouf, fëllt en mat héichreinegem Argon (Reinheet ≥99,9995%) bis 1000 Pa.
• Benotzt e dynamesche Gasstroumschutz, andeems Dir kontinuéierlech eng kleng Quantitéit Argon (10-20 sccm) aféiert.
• Installéiert héicheffizient Gasreiniger bei Gasinlets fir Reschtsauerstoff a Fiichtegkeet ze entfernen.

2. Zousaz vu Sauerstofffänger

D'Zousätzlech vun passenden Sauerstofffänger zum Rohmaterial kann de Sauerstoffgehalt effektiv reduzéieren:

• Magnesiummetall: Staark Affinitéit fir Sauerstoff, bildt MgO
• Aluminiumpulver: Kann gläichzäiteg Sauerstoff a Schwefel ewechhuelen
• Selten Äerdmetaller: Wéi Y, La, etc., mat exzellenten Sauerstoffentfernungseffekter
  D'Quantitéit vum Sauerstofffänger ass typescherweis 0,1-0,5 Gew.-% vum Rohmaterial; zevill Quantitéiten kënnen d'Reinheet vum Selen beaflossen.

3. Technologie vun der geschmollte Filtratioun

Filterung vum geschmoltenen Selen virun der Destillatioun:

• Benotzt Quarz- oder Keramikfilter mat Porengréissten vun 1-5 μm
• Kontrollfiltertemperatur bei 220-250°C
• Kann fest Oxidpartikelen ewechhuelen
• Filtere solle virum Entgasung ënner Héichvakuum gemaach ginn

IV. Nobehandlung a Lagerung

1. Produktsammlung an -behandlung

• De Kondensatorkollektor soll als ofnehmbar Struktur fir einfach Materialréckgewinnung an enger inerter Ëmwelt entworf sinn
• Gesammelt Selenbarren sollen an enger Argon-Handschuhkëscht verpackt ginn
• Uewerflächenätzen kann, wann néideg, duerchgefouert ginn, fir potenziell Oxidschichten ze entfernen

2. Kontroll vun de Lagerbedingungen

• D'Lagerëmfeld soll dréchen gehale ginn (Taupunkt ≤-60°C)
• Benotzt eng duebelschichteg versiegelt Verpackung, déi mat héichreinegem Inertgas gefëllt ass
• Recommandéiert Lagertemperatur ënner 20°C
• Liichtbelaaschtung vermeiden fir photokatalytesch Oxidatiounsreaktiounen ze vermeiden

V. Qualitéitskontroll an Tester

1. Online Iwwerwaachungstechnologie

• Installéiert Reschtgasanalysatoren (RGA) fir de Sauerstoffpartialdrock a Echtzäit ze iwwerwaachen
• Benotzt Sauerstoffsensoren fir de Sauerstoffgehalt a Schutzgaser ze kontrolléieren
• Benotzt Infraroutspektroskopie fir charakteristesch Absorptiounspeaken vu Se-O-Bindungen z'identifizéieren

2. Analyse vum fäerdege Produkt

• Benotzt d'Inertgasfusiouns-Infrarout-Absorptiounsmethod fir de Sauerstoffgehalt ze bestëmmen
• Sekundärionenmassenspektrometrie (SIMS) fir d'Sauerstoffverdeelung ze analyséieren
• Röntgenphotoelektronspektroskopie (XPS) fir d'Detektioun vun Uewerflächenchemien

Duerch déi ëmfaassend Moossnamen, déi uewe beschriwwe goufen, kann de Sauerstoffgehalt während der Vakuumdestillatiounsreinigung vu Selen ënner 1 ppm kontrolléiert ginn, wat d'Ufuerderunge fir héichreine Selenapplikatioune erfëllt. An der tatsächlecher Produktioun sollten d'Prozessparameter op Basis vun den Ausrüstungsbedingungen an de Produktufuerderunge optimiséiert ginn, an e strikt Qualitéitskontrollsystem sollt agefouert ginn.