I. Virbehandlung vu Réistoffer a Primärreinigung
- Virbereedung vu Cadmium-Routmaterial mat héijer Rengheet
- SäurewäschenTaucht industriell Cadmium-Barren an eng 5%-10% Salpetersäureléisung bei 40-60°C fir 1-2 Stonnen an, fir Uewerflächenoxiden an metallesch Ongereinheeten ze entfernen. Spült mat deioniséiertem Waasser bis zum neutralen pH-Wäert a staubsaugt dréchen.
- Hydrometallurgesch AuslaugungBehandelt Kadmiumhalteg Offall (z.B. Kupfer-Cadmium-Schlak) mat Schwefelsäure (15-20% Konzentratioun) bei 80-90°C fir 4-6 Stonnen, fir eng Kadmium-Auslaugeffizienz vun ≥95% z'erreechen. Filtert a füügt Zinkpulver (1,2-1,5-fache stöchiometrescht Verhältnis) fir d'Verdrängung derbäi, fir Schwamm-Cadmium ze kréien.
- Schmelzen a Gossen
- Fëllt Schwamm-Cadmium an héichreine Graphit-Tichelcher, schmëlzt ënner Argonatmosphär bei 320-350°C a gitt a Graphitformen fir lues Ofkillung. Formt Barren mat enger Dicht vun ≥8,65 g/cm³.
II. Zonenraffinéierung
- Ausrüstung a Parameteren
- Benotzt horizontal Schwiewendzonen-Schmëlzuewen mat enger Schmelzzonbreet vu 5-8 mm, enger Duerchlafgeschwindegkeet vun 3-5 mm/h an 8-12 Raffinéierungsduerchgäng. Temperaturgradient: 50-80°C/cm; Vakuum ≤10⁻³ Pa
- Onreinheetssegregatioun: Widderholl Zonen féieren konzentréiert Blei, Zink an aner Ongereinheeten um Schwanz vum Barren duerch. Déi lescht 15-20% Ongereinheetsräich Sektioun ewechhuelen, wouduerch eng mëttler Rengheet vun ≥99,999% erreecht gëtt.
- Schlësselkontrollen
- Temperatur an der geschmollte Zon: 400-450°C (liicht iwwer dem Schmelzpunkt vum Cadmium vun 321°C);
- Ofkillungsgeschwindegkeet: 0,5-1,5°C/min fir Gitterdefekter ze minimiséieren;
- Argon-Duerchflussrate: 10-15 L/min fir Oxidatioun ze verhënneren
III. Elektrolytesch Raffinéierung
- Elektrolytformuléierung
- Elektrolytzesummesetzung: Cadmiumsulfat (CdSO₄, 80-120 g/L) a Schwefelsäure (pH 2-3), mat 0,01-0,05 g/L Gelatine derbäi fir d'Dicht vun der Kathodoflagerung ze erhéijen
- Prozessparameter
- Anode: Réi Cadmiumplack; Kathode: Titanplack;
- Stroumdicht: 80-120 A/m²; Zellspannung: 2,0-2,5 V;
- Elektrolysetemperatur: 30-40°C; Dauer: 48-72 Stonnen; Kathodreinheet ≥99,99%
IV. Vakuumreduktiounsdestillatioun
- Héichtemperaturreduktioun an -trennung
- Cadmium-Barren ginn an en Vakuumuewen (Drock ≤10⁻² Pa) geluecht, Waasserstoff als Reduktiounsmëttel aféieren an op 800-1000°C erhëtzen, fir Cadmiumoxiden zu gasfërmegem Cadmium ze reduzéieren. Kondensatortemperatur: 200-250°C; Endgülteg Rengheet ≥99,9995%
- Effizienz vun der Entfernung vun Onreinheeten
- Reschtblei, Koffer an aner metallesch Ongereinheeten ≤0,1 ppm;
- Sauerstoffgehalt ≤5 ppm
V. Czochralski Eenzelkristallwuesstem
- Schmelzkontrolle a Virbereedung vu Somkristaller
- Gitt héichreine Cadmiumbarren an héichreine Quarztichelcher, déi ënner Argon bei 340-360°C schmëlzen. Benotzt <100>-orientéiert Eenkristall-Cadmiumkären (Duerchmiesser 5-8 mm), virgeglüht bei 800°C fir intern Spannungen ze eliminéieren.
- Parameter fir Kristallzéihen
- Zuchgeschwindegkeet: 1,0-1,5 mm/min (Ufanksstadium), 0,3-0,5 mm/min (Stabiliséierungszoustand);
- Dréizuel vum Tiegel: 5-10 rpm (Géigerotatioun);
- Temperaturgradient: 2-5°C/mm; Temperaturschwankung tëscht Feststoff-Flëssegkeets-Grenzfläche ≤±0,5°C
- Techniken fir d'Ënnerdréckung vu Feeler
- Hëllef beim Magnéitfeld: E Magnéitfeld vun 0,2-0,5 T axialt uwenden, fir d'Turbulenz vun der Schmelz z'ënnerdrécken an d'Streifen vun den Ongereinheeten ze reduzéieren;
- Kontrolléiert OfkillungEng Ofkillungsquote nom Wuesstum vun 10-20°C/h miniméiert Verrécklungsdefekter, déi duerch thermesch Belaaschtung verursaacht ginn.
VI. Noveraarbechtung a Qualitéitskontroll
- Kristallbearbechtung
- SchneidenBenotzt Diamant-Drotsägen fir Wafere vun 0,5-1,0 mm mat enger Drotgeschwindegkeet vun 20-30 m/s ze schneiden;
- PoléierenChemesch-mechanesch Polieren (CMP) mat enger Salpetersäure-Ethanol-Mëschung (Vol.-Verhältnis 1:5), wouduerch eng Uewerflächenrauheet Ra ≤0,5 nm erreecht gëtt.
- Qualitéitsnormen
- Rengheet: GDMS (Glow Discharge Mass Spectrometry) bestätegt Fe, Cu, Pb ≤0,1 ppm;
- Widderstandsfäegkeet: ≤5×10⁻⁸ Ω·m (Reinheet ≥99,9999%);
- Kristallographesch OrientéierungOfwäichung <0,5°; Verrécklungsdicht ≤10³/cm²
VII. Prozessoptimiséierungsrichtlinnen
- Gezielte Entfernung vun Onreinheeten
- Benotzt Ionenaustauschharzer fir selektiv Adsorptioun vu Cu, Fe, etc., kombinéiert mat enger Méistufeger Zonenraffinéierung fir eng Rengheet vum Grad 6N (99,9999%) z'erreechen.
- Automatiséierungsupgrades
- KI-Algorithmen upassen d'Zuchgeschwindegkeet, d'Temperaturgradienten, etc. dynamesch, wouduerch den Ertrag vun 85% op 93% eropgeet;
- D'Gréisst vum Tiegel op 36 Zoll erhéijen, wat eng Eenzelbatch-Material vun 2800 kg erméiglecht an den Energieverbrauch op 80 kWh/kg reduzéiert
- Nohaltegkeet a Ressourcenerhuelung
- Regeneratioun vun sauerem Wäschoffall iwwer Ionenaustausch (Cd2-Réckgewinnung ≥99,5%);
- Ofgaser mat Aktivkuel-Adsorptioun + alkalischer Reinigung behandelen (Cd-Dampgewinnung ≥98%)
Resumé
De Prozess vum Kadmiumkristallwuesstum a -reinigung integréiert Hydrometallurgie, Héichtemperatur-physikalesch Raffinéierung a Präzisiounskristallwuesstumstechnologien. Duerch Säureaulaugung, Zonenraffinéierung, Elektrolyse, Vakuumdestillatioun a Czochralski-Wuesstum - zesumme mat Automatiséierung an ëmweltfrëndleche Praktiken - erméiglecht et eng stabil Produktioun vun ultra-héichreine Kadmium-Eenkristaller vu Qualitéit 6N. Dës erfëllen d'Nofro fir Nukleardetektoren, photovoltaesch Materialien an fortgeschratt Hallefleederkomponenten. Zukünfteg Fortschrëtter wäerte sech op groussflächeg Kristallwuesstum, gezielt Onreinheetstrennung a Kuelestoffarm Produktioun konzentréieren.
Zäitpunkt vun der Verëffentlechung: 06.04.2025