D'Reinigung vu Selen mat héijer Reinheet (≥99,999%) ëmfaasst eng Kombinatioun vu physikaleschen a chemesche Methoden fir Ongereinheeten wéi Te, Pb, Fe an As ze entfernen. Déi folgend sinn Schlësselprozesser a Parameteren:
1. Vakuumdestillatioun
Prozessoflaf:
1. Gidd de réie Selen (≥99,9%) an e Quarz-Tigel an engem Vakuumdestillatiounsuewen.
2. Ënner Vakuum (1-100 Pa) fir 60-180 Minutten op 300-500°C erhëtzen.
3. Selendamp kondenséiert an engem zweestufege Kondensator (ënnescht Stuf mat Pb/Cu-Partikelen, iewescht Stuf fir d'Selensammlung).
4. Selen aus dem ieweschte Kondensator sammelen; 碲(Te) an aner héichkachegend Ongereimtheeten bleiwen an der ënneschter Stuf.
Parameteren:
- Temperatur: 300-500°C
- Drock: 1-100 Pa
- Kondensatormaterial: Quarz oder Edelstol.
2. Chemesch Reinigung + Vakuumdestillatioun
Prozessoflaf:
1. Oxidatiounsverbrennung: Reaktioun vu réiem Selen (99,9%) mat O₂ bei 500°C fir SeO₂- a TeO₂-Gaser ze bilden.
2. Léisungsmëttelextraktioun: SeO₂ an enger Ethanol-Waasser-Léisung opléisen, den TeO₂-Nidderschlag erausfilteren.
3. Reduktioun: Benutzt Hydrazin (N₂H₄) fir SeO₂ zu elementarem Selen ze reduzéieren.
4. Déif De-Te: Selen nees zu SeO₄²⁻ oxidéieren, dann Te mat Hëllef vu Léisungsmëttelextraktioun extrahéieren.
5. Schlussvakuumdestillatioun: Selen bei 300-500°C an 1-100 Pa purifiéieren, fir eng Rengheet vu 6N (99,9999%) z'erreechen.
Parameteren:
- Oxidatiounstemperatur: 500°C
- Hydrazin Dosis: Iwwerschësseg fir eng komplett Reduktioun ze garantéieren.
3. Elektrolytesch Reinigung
Prozessoflaf:
1. Benotzt en Elektrolyt (z.B. Selensäure) mat enger Stroumdicht vu 5-10 A/dm².
2. Selen setzt sech op der Kathod of, während Selenoxiden op der Anode verdampfen.
Parameteren:
- Stroumdicht: 5-10 A/dm²
- Elektrolyt: Selensäure oder Selenatléisung.
4. Léisungsmëttelextraktioun
Prozessoflaf:
1. Extrahéiert Se⁴⁺ aus der Léisung mat TBP (Tributylphosphat) oder TOA (Trioktylamin) a Salzsäure oder Schwefelsäure.
2. Selen ofstrippen a präzipitéieren, dann nei kristalliséieren.
Parameteren:
- Extraktiounsmëttel: TBP (HCl-Medium) oder TOA (H₂SO₄-Medium)
- Zuel vun den Etappen: 2-3.
5. Zoneschmëlzung
Prozessoflaf:
1. Selenbarren widderholl zoneschmëlzen, fir Spuere vun Ongereinheeten ze entfernen.
2. Gëeegent fir eng Reinheet vun >5N aus héichreinegen Ausgangsmaterialien z'erreechen.
Bemierkung: Erfuerdert speziell Ausrüstung an ass energieintensiv.
Figurvirschlag
Fir visuell Referenz, kuckt w.e.g. déi folgend Figuren aus der Literatur:
- Vakuumdestillatiounsinstallatioun: Schema vun engem zweestufege Kondensatorsystem.
- Se-Te Phasendiagramm: Illustréiert Trennungsproblemer wéinst enke Kachpunkten.
Referenzen
- Vakuumdestillatioun a chemesch Methoden:
- Elektrolytesch an Léisungsmëttelextraktioun:
- Fortgeschratt Techniken an Erausfuerderungen:
Zäitpunkt vun der Verëffentlechung: 21. Mäerz 2025