7N Telluriumkristallwuesstum a -reinigung

7N Telluriumkristallwuesstum a -reinigung

I. Virbehandlung vu Réistoffer a Virreinigung

1. ‌Auswiel a Zerkleeung vu Réistoffer‌

• ‌Materialufuerderungen‌: Als Rohmaterial sollt Telluräerz oder Anodenschlamm (Te-Gehalt ≥5%), am léifsten Kupferschmëlzanodenschlamm (mat Cu₂Te, Cu₂Se) benotzt ginn.
• ‌Virbehandlungsprozess‌:
• Grob Zerbriechen op eng Partikelgréisst ≤5 mm, gefollegt vu Kugelfräsen op ≤200 Mesh;
• Magnéitesch Trennung (Magnéitfeldintensitéit ≥0,8T) fir Fe, Ni an aner magnetesch Ongereinheeten ze entfernen;
• Schaumflotatioun (pH=8-9, Xanthatkollektoren) fir SiO₂, CuO an aner net-magnetesch Ongereimtheeten ze trennen.
• ‌Virsiichtsmoosnamen‌: Vermeit d'Aféierung vu Fiichtegkeet während der naasser Virbehandlung (muss virum Réischteren dréchnen); kontrolléiert d'Ëmgéigendfiichtegkeet op ≤30%.

1. ‌Pyrometallurgescht Réischteren an Oxidatioun‌

• ‌Prozessparameter‌:
• Oxidatiounsréischtertemperatur: 350–600°C (etappéiert Kontroll: niddreg Temperatur fir Entschwefelung, héich Temperatur fir Oxidatioun);
• Réischterzäit: 6–8 Stonnen, mat enger O₂-Duerchflussrate vu 5–10 L/min;
• Reagens: Konzentréiert Schwefelsäure (98% H₂SO₄), Masseverhältnis Te₂SO₄ = 1:1,5.
• ‌Chemesch Reaktioun‌:
  Cu2Te+2O2+2H2SO4→2CuSO4+TeO2+2H2OCu2​Te+2O2​+2H2​SO4​→2CuSO4​+TeO2​+2H2​O
• ‌VirsiichtsmoosnamenKontrolltemperatur ≤600°C fir d'Verflüchtegung vum TeO₂ ze verhënneren (Kachpunkt 387°C); Ofgas mat NaOH-Scrubberen behandelen.

II. Elektroraffinéierung a Vakuumdestillatioun

1. ‌Elektroraffinéierung‌

• ‌Elektrolytsystem‌:
• Elektrolytzesummesetzung: H₂SO₄ (80–120 g/L), TeO₂ (40–60 g/L), Additiv (Gelatine 0,1–0,3 g/L);
• Temperaturkontroll: 30–40°C, Zirkulatiounsduerchflussrate 1,5–2 m³/h.
• ‌Prozessparameter‌:
• Stroumdicht: 100–150 A/m², Zellspannung 0,2–0,4V;
• Elektrodenofstand: 80–120 mm, Kathodenoflagerungsdicke 2–3 mm/8 h;
• Effizienz vun der Entfernung vun Ongereimtheeten: Cu ≤5ppm, Pb ≤1ppm.
• ‌VirsiichtsmoosnamenElektrolyt reegelméisseg filteren (Genauegkeet ≤1μm); Anodenuewerflächen mechanesch poléieren fir Passivéierung ze vermeiden.

1. ‌Vakuumdestillatioun‌

• ‌Prozessparameter‌:
• Vakuumniveau: ≤1×10⁻²Pa, Destillatiounstemperatur 600–650°C;
• Temperatur vun der Kondensatorzon: 200–250°C, Te Dampfkondensatiounseffizienz ≥95%;
• Destillatiounszäit: 8–12 Stonnen, Kapazitéit fir eng Eenzelbatch ≤50 kg.
• ‌Verdeelung vun den OnreinheetenNiddregkachend Ongereinheeten (Se, S) sammelen sech op der Front vum Kondensator un; héichkachend Ongereinheeten (Pb, Ag) bleiwen an de Reschter.
• ‌VirsiichtsmoosnamenVirpompelt de Vakuumsystem op ≤5×10⁻³Pa virum Erhëtzen, fir d'Te-Oxidatioun ze vermeiden.

III. Kristallwuesstum (Direktional Kristallisatioun)

1. ‌Ausrüstungskonfiguratioun‌

• ‌Modeller vu KristallwuesstumsuewenTDR-70A/B (30 kg Kapazitéit) oder TRDL-800 (60 kg Kapazitéit);
• Tiegelmaterial: Héichreine Graphit (Äschegehalt ≤5ppm), Dimensiounen Φ300×400mm;
• Heizmethod: Grafitbeständeg Heizung, maximal Temperatur 1200°C.

1. ‌Prozessparameter‌

• ‌Schmelzkontroll‌:
• Schmelztemperatur: 500–520°C, Schmelzdéift 80–120 mm;
• Schutzgas: Ar (Reinheet ≥99,999%), Duerchflussrate 10–15 L/min.
• ‌Kristallisatiounsparameter‌:
• Zuchgeschwindegkeet: 1–3 mm/h, Kristallrotatiounsgeschwindegkeet 8–12 rpm;
• Temperaturgradient: Axial 30–50°C/cm, radial ≤10°C/cm;
• Killmethod: Waassergekillte Kupferbasis (Waassertemperatur 20–25°C), Stralungskühlung uewen.

1. ‌Kontroll vun Onreinheeten‌

• ‌SegregatiounseffektOngereimtheeten ewéi Fe, Ni (Segregatiounskoeffizient <0,1) sammelen sech op de Kärengrenzen;
• ‌Schmelzzyklen3–5 Zyklen, final Gesamtongehalt vun Ongereinheeten ≤0,1 ppm.

1. ‌Virsiichtsmoosnamen‌:

• Deckt d'Schmëlzoberfläch mat Graphitplacke of, fir d'Te-Verflüchtigung z'ënnerdrécken (Verloschtquote ≤0,5%);
• Iwwerwaachung vum Kristallduerchmiesser a Echtzäit mat Lasermesser (Genauegkeet ±0,1 mm);
• Vermeit Temperaturschwankungen >±2°C fir eng Erhéijung vun der Dislokatiounsdicht ze verhënneren (Zil ≤10³/cm²).

IV. Qualitéitsinspektioun a Schlësselmetriken

V. Ëmwelt- a Sécherheetsprotokoller

1. ‌Ofgasbehandlung‌:

• Réischteren vun Ofgaser: SO₂ a SeO₂ mat NaOH-Scrubberen (pH≥10) neutraliséieren;
• Vakuumdestillatiounsofgas: Kondensatioun an Erhuelung vun Te-Damp; Reschtgase ginn iwwer Aktivkuel adsorbéiert.

1. ‌Schlak Recycling‌:

• Anodeschleim (mat Ag, Au): Widderhuelung iwwer Hydrometallurgie (H₂SO₄-HCl-System);
• Elektrolysereschter (mat Pb, Cu): Réckgab an d'Kupferschmëlzungssystemer.

1. ‌Sécherheetsmoossnamen‌:

• D'Betreiber mussen eng Gasmaske droen (Te-Damp ass gëfteg); eng negativ Drockbelëftung oprechterhalen (Loftaustauschquote ≥10 Zyklen/Stonn).

Richtlinne fir Prozessoptimiséierung

1. ‌Adaptatioun vu Réistoffer‌: D'Réischtertemperatur an d'Säureverhältnis dynamesch upassen op Basis vun den Anodeschlammquellen (z.B. Kupfer- vs. Bläischmëlzung);
2. ‌Kristallzéihungsrate-UpassungUpassen vun der Zuchgeschwindegkeet no der Schmelzkonvektioun (Reynolds-Zuel Re≥2000) fir konstitutionell Ënnerkillung z'ënnerdrécken;
3. ‌EnergieeffizienzBenotzt eng Duebeltemperaturzonenheizung (Haaptzon 500°C, Ënnerzon 400°C) fir de Stroumverbrauch vum Graphitwidderstand ëm 30% ze reduzéieren.