6N Ultra-Héichreine Schwefeldestillatiouns- a Reinigungsprozess mat detailléierte Parameteren

D'Produktioun vu 6N (≥99,9999% Rengheet) ultra-héichreinem Schwefel erfuerdert eng méistufeg Destillatioun, déif Adsorptioun an ultra-propper Filtratioun fir Spuermetaller, organesch Ongereinheeten a Partikelen ze eliminéieren. Hei drënner ass e Prozess op industriellem Niveau, deen Vakuumdestillatioun, mikrowellengestëtzte Reinigung a präzis Nobehandlungstechnologien integréiert.

I. Virbehandlung vu Réistoffer an Entfernung vun Ongereimtheeten

1. Auswiel a Virbehandlung vu Réistoffer

• ‌Ufuerderungen‌: Ufanks Schwefelreinheet ≥99,9% (3N-Grad), Gesamtmetallongeräichheeten ≤500 ppm, organesche Kuelestoffgehalt ≤0,1%.
• ‌Mikrowellen-assistéiert Schmelzen‌:
  Réi Schwefel gëtt an engem Mikrowellenreaktor (2,45 GHz Frequenz, 10–15 kW Leeschtung) bei 140–150°C veraarbecht. D'Mikrowellen-induzéiert Dipolrotatioun garantéiert e séiert Schmelzen, wärend organesch Ongereimtheeten (z.B. Teerverbindungen) ofgebaut ginn. Schmelzzäit: 30–45 Minutten; Mikrowellenduerchdringungsdéift: 10–15 cm
• ‌Deioniséiert Waasserwäsch‌:
  Geschmollte Schwefel gëtt mat deioniséiertem Waasser (Widerstandsfäegkeet ≥18 MΩ·cm) an engem Masseverhältnis vun 1:0,3 an engem geréierte Reaktor (120 °C, 2 bar Drock) fir 1 Stonn gemëscht, fir waasserléislech Salzer (z. B. Ammoniumsulfat, Natriumchlorid) ze entfernen. D'wässereg Phase gëtt dekantéiert a fir 2-3 Zyklen nei benotzt, bis d'Konduktivitéit ≤5 μS/cm ass.

2. Méistufeg Adsorptioun a Filtratioun

• ‌Adsorptioun vu Kiselgur/Aktivkuel‌:
  Kiselgur (0,5–1 %) an Aktivkuel (0,2–0,5 %) ginn dem geschmoltenem Schwefel ënner Stickstoffschutz (130 °C, 2 Stonne Réieren) bäigefüügt, fir Metallkomplexer an organesch Reschter ze adsorbéieren.
• ‌Ultra-Prezisiounsfiltratioun‌:
  Zweestufege Filtratioun mat Titan-Sinterfilteren (0,1 μm Porengréisst) bei engem Systemdrock vun ≤0,5 MPa. Partikelzuel nom Filtréiere: ≤10 Partikelen/L (Gréisst >0,5 μm).

II. Méistufeg Vakuumdestillatiounsprozess

1. Primär Destillatioun (Entfernung vu Metallverunreinheeten)

• ‌Ausrüstung‌: Destillatiounskolonn aus héichreinem Quarz mat enger struktureller Dichtung aus 316L Edelstol (≥15 theoretesch Placken), Vakuum ≤1 kPa.
• ‌Operatiounsparameter‌:
• ‌Zufuhrtemperatur‌: 250–280 °C (Schwefel kacht bei 444,6 °C ënner Ëmfelddrock; Vakuum reduzéiert de Kachpunkt op 260–300 °C).
• ‌Refluxverhältnis5:1–8:1; Temperaturschwankung uewen um Kolonn ≤±0,5°C.
• ‌ProduktKondenséiert Schwefelreinheet ≥99,99% (4N Qualitéit), Gesamtmetallongeräichheeten (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm.

2. Sekundär molekular Destillatioun (Entfernung vun organeschen Ongereimtheeten)

• ‌AusrüstungKuerzwee-Molekulardestillateur mat enger Verdampfungs-Kondensatiounsspalt vun 10–20 mm, Verdampfungstemperatur 300–320 °C, Vakuum ≤0,1 Pa.
• ‌Trennung vun Onreinheeten‌:
  Niddregkachend organesch Verbindungen (z.B. Thioether, Thiophen) ginn verdampft an evakuéiert, während héichkachend Onreinheeten (z.B. Polyaromaten) wéinst Ënnerscheeder am molekulare fräie Wee a Reschter bleiwen.
• ‌ProduktSchwefelreinheet ≥99,999% (5N Qualitéit), organesche Kuelestoff ≤0,001%, Réckstandsquote <0,3%.

3. Tertiärzonenraffinéierung (Erreeche vun 6N Rengheet)

• ‌Ausrüstung‌: Horizontalzonenraffiner mat Multizonentemperaturkontroll (±0,1°C), Zonenlafgeschwindegkeet 1–3 mm/h.
• ‌Segregatioun‌:
  Benotzung vu Segregatiounskoeffizienten (K = Cfeststoff / CflëssegK=Cfest /CFlëssegkeet​), féiert d'Zon 20–30 konzentréiert Metaller (As, Sb) um Enn vum Schwefelbarr duerch. Déi lescht 10–15% vum Schwefelbarr ginn ewechgehäit.

III. Nobehandlung a ultra-propper Formung

1. Extraktioun mat ultra-reine Léisungsmëttel

• ‌Ether/Kuelestofftetrachlorid-Extraktioun‌:
  Schwefel gëtt 30 Minutte laang ënner Ultraschallhëllef (40 kHz, 40 °C) mat chromatographeschem Ether (Volumenverhältnis 1:0,5) gemëscht, fir Spure vu polare organesche Substanzen ze entfernen.
• ‌Léisungsmëttelréckgewinnung‌:
  Molekularsieb-Adsorptioun a Vakuumdestillatioun reduzéieren d'Léisungsmëttelreschter op ≤0,1 ppm.

2. Ultrafiltratioun an Ionenaustausch

• ‌PTFE Membran Ultrafiltratioun‌:
  De geschmollte Schwefel gëtt duerch 0,02 μm PTFE-Membranen bei 160–180 °C an ≤0,2 MPa Drock gefiltert.
• ‌Ionenaustauschharzer‌:
  Chelatéierend Harzer (z. B. Amberlite IRC-748) entfernen Metallionen op ppb-Niveau (Cu²⁺, Fe³⁺) mat Duerchflussraten vun 1–2 BV/h.

3. Ultra-propper Ëmweltbildung

• ‌Inertgas-Atomiséierung‌:
  An engem Reinigungsraum vun der Klass 10 gëtt geschmollte Schwefel mat Stéckstoff (Drock vun 0,8–1,2 MPa) zu 0,5–1 mm sphäresche Granulat (Fiichtegkeet <0,001%) atomiséiert.
• ‌Vakuumverpackung‌:
  D'Endprodukt gëtt an engem Aluminiumkompositfolie ënner ultra-reinem Argon (≥99,9999% Rengheet) vakuumversiegelt, fir Oxidatioun ze verhënneren.

IV. Schlësselprozessparameter

V. Qualitéitskontroll an Tester

1. ‌Spuerverunreinigungsanalyse‌:

• ‌GD-MS (Glüh-Entladungsmassenspektrometrie)Detektéiert Metaller bei ≤0,01 ppb.
• ‌TOC Analysator‌: Miess organescht Kuelestoff ≤0,001 ppm.

1. ‌Kontroll vun der Partikelgréisst‌:
   Laserdiffraktioun (Mastersizer 3000) garantéiert eng D50-Ofwäichung ≤±0,05 mm.
2. ‌Uewerflächenreinheet‌:
   XPS (Röntgenphotoelektronspektroskopie) bestätegt eng Uewerflächenoxiddicke ≤1 nm.

VI. Sécherheets- an Ëmweltdesign

1. ‌Explosiounspréventioun‌:
   Infrarout-Flammdetektoren a Stickstoff-Iwwerflutungssystemer halen de Sauerstoffniveau <3%
2. ‌Emissiounskontroll‌:

• ‌Säure GaseZwee-Stufeg NaOH-Wëschung (20% + 10%) läscht ≥99,9% H₂S/SO₂.
• ‌VOCsZeolitrotor + RTO (850°C) reduzéiert net-Methan-Kuelewaasserstoffer op ≤10 mg/m³.

1. ‌Offallrecycling‌:
   Héichtemperaturreduktioun (1200°C) gewënnt Metaller erëm; Reschtschwefelgehalt <0,1%.

VII. Techno-ekonomesch Metriken

• ‌Energieverbrauch800–1200 kWh Stroum an 2–3 Tonnen Damp pro Tonn 6N Schwefel.
• ‌RendementSchwefelgewinnung ≥85%, Réckstandsquote <1,5%.
• ‌KäschtenProduktiounskäschte ~120.000–180.000 CNY/Tonn; Maartpräis 250.000–350.000 CNY/Tonn (Hallefleederqualitéit).

Dëse Prozess produzéiert 6N Schwefel fir Hallefleeder-Photoresisten, III-V-Verbindungssubstrater an aner fortgeschratt Uwendungen. Echtzäit-Iwwerwaachung (z.B. LIBS-Elementaranalyse) an ISO-Klass 1-Kalibrierung fir propper Raim garantéieren eng konsequent Qualitéit.

Foussnoten

1. Referenz 2: Standarden fir d'industriell Schwefelreinigung
2. Referenz 3: Fortgeschratt Filtratiounstechniken an der chemescher Ingenieurswëssenschaft
3. Referenz 6: Handbuch fir d'Veraarbechtung vu Materialien mat héijer Rengheet
4. Referenz 8: Protokoller fir d'Produktioun vu chemesche Produkter a Hallefleiterqualitéit
5. Referenz 5: Optimiséierung vun der Vakuumdestillatioun